FTIR紅外光譜儀金剛石ATR附件原理與特點

FTIR紅外光譜儀對樣品的適用性相當廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應用，無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便，重復性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結構簡單等特點。

什么是ATR？

衰減全反射（ATR）常用于測試塊體、薄膜、液體等。比如塑料、橡膠、有機溶液等。當一束紅外光以某一入射角從一種光學介質(zhì)進入另外一種光學介質(zhì)時，若是從光密介質(zhì)進入光疏介質(zhì)，且入射角大于臨界角（臨界角為折射角等于90°時的入射角）時，此時紅外光就會在晶體內(nèi)發(fā)生全反射。衰減全反射不需要采集透過樣品的信號，而是通過樣品表面的反射信號而獲得樣品表層成分的光譜信息。

ATR附件有單次反射ATR、水平ATR、可變角ATR，日常使用的多是單次反射ATR。使用ATR附件測試時需要先采集空氣作為背景，在采集樣品光譜時儀器會扣除空氣背景。

如何選擇ATR晶體的材料？

大多數(shù)有機物的折射率都低于1.5，根據(jù)n1＞n2的要求，要獲得衰減全反射光譜需要樣品的折射率大于1.5的紅外透過晶體，常用的 ATR 晶體材料有：金剛石、ZnSe（硒化鋅）、鍺( Ge)、氯化銀( AgCl)、溴化銀( AgBr)、硅( Si)，尤以金剛石應用最多。晶體的幾何尺寸受到全反射次數(shù)和光譜儀光源光斑大小的影響。

由于金剛石具有較好的堅固性和耐磨性，因而被稱為Ji佳的ATR晶體。盡管制造成本較高，但材質(zhì)堅硬可極大延長儀器的使用壽命，這一點是其它材料不可比擬的。金剛石晶體在1800-2700cm-1范圍內(nèi)有吸收，在測定腈類（特征吸收在2200cm-1附近）等物質(zhì)時應避免使用。該附件相較于鍺晶體ATR附件更耐壓，樣品與晶體接觸更緊密，入射深度更深，更易得到較好的紅外光譜圖。

ATR測樣條件

測定固體樣品時，要求樣品表面光滑，能與全反射晶體的反射面緊密接觸。因此多孔樣品及表面粗糙的樣品不適用于此方法。測量時將樣品放在全反射晶體的反射面上進行測定。如果吸收峰太強，可采用單面放入樣品或調(diào)節(jié)入射角的方法來解決。

對于一些能涂在全反射晶體反射面上的液體，可用一般測量固體樣品的ATR 附件，直接把液體涂在晶體反射面上進行測定。但對于低沸點液體，或不能在全反射晶體的反射面上形成液層的高沸點液體，必須使用帶液體池的ATR 附件。應用ATR進行液體的測定，其穿透深度容易控制，與透射法相比，更容易得到不產(chǎn)生飽和吸收的光譜圖。

測試時要注意樣品與內(nèi)反射晶體之間不會由于接觸而產(chǎn)生某種反應，或者其它影響測量精度的因素，即要注意測試樣品和反射晶體之間的匹配。對樣品的大小、形狀、狀態(tài)、含水量沒有特殊要求，屬于樣品表面無損測量。

ATR通過樣品表面的反射信號獲得樣品表層有機成分的結構信息，它具有以下特點:

 （1）制樣簡單，幾乎無需進行樣品制備，無破壞性，對樣品的大小、形狀、含水量沒有特殊要求，將樣品置于晶體上，即可收集數(shù)據(jù)；

（2）清洗快速、便捷，只需移除樣品，清潔晶體表面

（3）可以對自然狀態(tài)下的樣品進行分析，無需加熱，按壓成球狀或者磨碎便可收集光譜

（4）在厚樣品或強吸收樣品分析方面表現(xiàn)出色——非常適用于諸如黑色橡膠等難分析樣品

（5）檢測靈敏度高，測量區(qū)域小;

（6）在常規(guī)紅外光譜儀上配置 ATR 附件即可實現(xiàn)測量，操作簡便。

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